關于凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說明
在食品、飼料的營養(yǎng)成份中關于蛋白質含量的測定,以及土壤、植株
的氮含量測定,國標中都是采用凱氏方法來檢測的。由于技術的發(fā)展,最
近出現(xiàn)將 CHNOS 有機元素分析儀用于測量氮或蛋白質的含量,稱之為:燃
燒法或杜馬斯法,意大利 VELP 是世界上擁有全自動凱氏定氮儀(顏
色判和電位判斷)、杜馬斯定氮儀、脂肪測定儀、粗纖維測定儀、膳食纖維
測定儀的全套營養(yǎng)品質分析設備的供應商。現(xiàn)就燃燒法和凱氏定氮儀進行分
析和交流,供大家參考
一、原理不同:凱氏方法是絕對測量;燃燒法是相對測量
凱氏方法是利用濃硫酸消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑
滴定終點顏色判定法,根據(jù)滴定體積來計算出氮含量。燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,利用TCD 檢測器測量其信號強度,與事先標定的曲線進行比對,計算出樣品中的氮含量。凱氏方法是絕對測量,與標準樣品無關,可以直接測量標準品的含量,并用來檢驗儀器的準確性;燃燒法是相對測量,必須依靠標準品,標準品的準確性定標直接影響測量結果,沒有辦法檢驗儀器的準確性。
二、測量的對象不同:凱氏測量的是氨態(tài)氮氮;燃燒法測量的是總氮
樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有:總氮、凱氏氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、
亞硝態(tài)氮;也可以分為:有機氮和無機氮。燃燒法測量的是總氮的含量。
凱氏方法可以分別測量出來上述各個氮含量。樣品不經過消化直接蒸餾測
量,就是無機氮中的銨態(tài)氮;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)
氮轉換成銨態(tài)氮,其結果就是無機氮。樣品經過消化蒸餾得到的是凱氏氮,
在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉換成銨態(tài)氮,得到的是總氮。
因而燃燒法測量的結果總是高于凱氏氮的結果;沒有人為摻假的食品,二
者測量結果是一樣的。
三、標準不同:凱氏方法是所有樣品的國標;燃燒法是參考方法
凱氏方法是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質含量
測量的強制標準,測量結果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測
量的氮含量對象不同,造成樣品種類不同、成份不一樣,結果偏差也不一
樣。燃燒法不適合化肥中的氮含量的國家標準。
四、樣品量不同:凱氏方法是常量分析;燃燒法是微量分析
凱氏方法是常量和半微量;燃燒法是從微量擴展到半微。凱氏法固體
到5g、液體到 15ml;燃燒法最多到 1g;關鍵是:凱氏法可以一直使用最
大量分析,而燃燒法如一直使用最大量分析,則燃燒后的無機殘渣堆積在儀
器里面,要求頻繁清理,同時也會縮短儀器的使用壽命。對于均勻性不好的
固體樣品,脂肪高的食品,只能通過大取樣量來減少測量結果的偏差,燃
燒法顯得稍微困難;如大豆、玉米。此外鮮肉類食品,由于蛋白、脂肪分
布不均勻,也建議是大的取樣量。
五、設備價格:凱氏定氮儀一般是 10-40 萬;燃燒法定氮儀一般是 50 萬
凱氏方法根據(jù)自動化程度不同一般有很多種型號,價格相差也較大。
燃燒法型號比較單一,一般帶有 100 位的自動進樣器,價格比較昂貴。
六、運行費用:凱氏方法的試劑成本:RMB1.0 元/樣品;燃燒法的耗材成
本是:RMB10 元/樣品
凱氏法用到的常規(guī)試劑:硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、氫氧化鈉、硼酸等,
一個樣品的試劑成本為:人民幣 1 元左右。燃燒法的耗材包含樣品舟、
還原劑等,一般需使用進口的,才能保證結果的準確性;一個樣品的成本
為:人民幣 10 元左右。
七、分析速度:凱氏定氮儀要 1 個小時;燃燒法定氮儀只需 3 分鐘
燃燒法分析一個樣品一般為:3-5 分鐘,非???;全自動凱氏定氮儀
的蒸餾滴定時間一般為 3-5 分鐘,但消化時間要 1 小時;一個樣品要一個小
時以上,對于大量樣品的用戶,要合理配置消化部分:使用 20 位的消化器,
做到消化、蒸餾滴定同時進行,形成一個連續(xù)過程,可以達到:平均 5 分
鐘一個樣品。
八、自動化程度:凱氏定氮儀人為操作多一些;燃燒法定氮儀都自動
凱氏方法需要人為的添加濃硫酸等消化試劑、樣品進樣、試管的清洗
等很多人為的操作,燃燒法只需要稱樣,再將樣品放于自動進樣器中,就
全部完成任務,儀器自動分析長達幾個小時,而不需看管。
九、工作環(huán)境:凱氏定氮儀有大量化學試劑;燃燒法定氮儀環(huán)保
燃燒法使用氧氣、氦氣,不需要任何化學試劑,環(huán)境好些,凱氏方法
由于使用了大量的化學試劑,對操作人員和環(huán)境會有一定影響。
小結:對于均勻性較好的樣品,在用戶資金比較富裕的情況下,其測量結
果供內部科研交流使用,杜馬斯定氮儀是一個不錯的*;但對于國
家仲裁檢測機構,凱氏定氮儀是必要的設備。由于意大利 VELP 公司同時具有這兩種儀器,可以為你提供更多的樣品應用
報告和兩種方法的實驗分析過程,請聯(lián)系我們